離子色譜儀是分析離子型化合物的重要工具,其安裝與調試直接影響儀器性能與數據準確性。以下從環境準備、硬件安裝、軟件配置到系統調試,分步驟詳述操作要點。
一、安裝前準備
1. 實驗室環境要求
- 溫度與濕度:室溫建議控制在15–30℃,相對濕度<70%,避免儀器因溫濕度波動導致元件變形或電路故障。
- 電源:需獨立接地線路,電壓穩定(220V±10%),配備不間斷電源(UPS)以防斷電損傷元件。
- 工作臺:選擇抗震、承重良好的實驗臺(建議承重>50kg),臺面水平誤差<±0.5°,遠離強磁場、腐蝕性氣體及高頻設備。
- 排氣設施:配備通風櫥或抽風裝置,確保溶劑揮發氣體及時排出。
2. 開箱檢查
- 核對主機、輸液泵、檢測器、色譜柱、進樣器等部件型號與清單一致。
- 檢查管路接口、螺絲等配件是否齊全,無破損或缺失。
二、硬件安裝
1. 管路與流動相系統
- 溶劑儲存:配制超純水(電阻率≥18.2MΩ·cm)或淋洗液(如Na?CO?/NaHCO?溶液),裝入聚乙烯儲液罐,避免使用金屬容器。
- 泵頭安裝:將蠕動泵管嵌入泵輪,確保管路無扭曲;連接泵出口至進樣閥的入口,使用PEEK或PTFE材質管路防止腐蝕。
- 抑制器與檢測器:若為化學抑制型電導檢測器,需連接抑制器再生液通路(如稀硫酸),并確保電極浸入液面以下。
2. 色譜柱與流路連接
- 按流向依次連接泵出口→進樣閥→預處理柱(如有)→分析柱→抑制器→檢測器廢液出口。
- 使用扳手適度擰緊接頭,避免過度用力導致密封墊損壞;各接口處滴加少量硅油潤滑,增強密封性。
3. 電氣連接
- 連接主機電源線、檢測器數據線及泵控制線,確保插頭匹配且接觸良好。
- 接地線單獨連接至實驗室接地端,避免與其他設備共地引起干擾。
三、軟件配置與參數初始化
1. 控制軟件安裝
- 安裝廠家配套軟件(如Chromeleon、Dionex Chromeleon等),完成驅動加載與序列號注冊。
- 創建新方法文件,設置泵流速(典型值1.0–2.0mL/min)、進樣體積(通常20–50μL)及檢測模式(電導檢測需選擇量程與極性)。
2. 檢測器校準
- 電導檢測器:執行“調零”操作(空白淋洗液通過流通池),調節電極電流使基線歸零;隨后注入標準溶液(如10ppm KCl)校準量程上限。
- 其他檢測器:若配備紫外或安培檢測器,需設置波長或工作電位,并用標準樣品校正響應值。
四、系統調試與測試
1. 管路排空與沖洗
- 啟動泵,低速(0.5mL/min)運行10分鐘,排出管路中氣泡;觀察廢液流出是否連續,確認無泄漏。
- 切換至淋洗液,以設定流速沖洗系統30分鐘,老化色譜柱并穩定基線。
2. 壓力與流速測試
- 監測系統壓力:常規分析柱壓力范圍通常為5–15bar,若超出需檢查管路堵塞或柱效下降。
- 使用秒表測量實際流速,誤差應<±5%。
3. 基線穩定性評估
- 待基線走平后(波動<±0.5nS),連續記錄30分鐘,噪聲值應低于檢測限(如電導檢測器<0.1nS)。
4. 標準樣品驗證
- 注入陰離子混合標準液(如F?、Cl?、NO??、SO?²?,濃度1–10mg/L),觀察峰形是否對稱、保留時間是否重復(RSD<1%)。
- 計算理論塔板數(通常>10,000 plates/column)與分離度(Rs>1.5),必要時調整流動相濃度或柱溫。
五、常見問題與處理
- 基線漂移:檢查淋洗液是否脫氣充分,抑制器再生液是否耗盡。
- 壓力異常升高:可能因濾頭堵塞或色譜柱污染,需反向沖洗或更換預柱。
- 峰拖尾:考慮流動相pH不匹配或柱效衰減,可優化梯度程序或更換新柱。
- 漏液:緊固接頭或更換密封圈,避免長期腐蝕導致部件損壞。
六、維護與關機
1. 日常維護
- 每次測試后用清水沖洗流路20分鐘,防止鹽類結晶堵塞管路。
- 定期更換抑制器(每2個月)及進樣閥轉子密封圈(每年)。
- 每周清潔檢測器流通池,用棉簽蘸取超純水輕輕擦拭電極表面。
2. 關機步驟
- 依次關閉泵、檢測器電源,退出軟件后關閉主機電源。
- 拔下電源插頭,蓋好儀器防塵罩。
調試成功標志
- 基線噪聲<1%量程范圍,壓力穩定且無持續上升趨勢。
- 標準樣品各組分分離度>1.5,保留時間RSD≤1%。
- 連續6次進樣峰面積RSD<5%,滿足定量分析要求。